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    白酒組分的氣相色譜分析法

    發布時間:2022-05-20      點擊次數:190
      白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。阿
     
      一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒
     
      (一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份
     
      白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。
     
      1樣品的配制
     
      2%內標的配制:
     
      吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內標物易揮發,可在瓶內先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
     
      1-2%標樣的配制:
     
      分別吸取乙醛、甲醇、正丙、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發)
     
      混標的配制:
     
      分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。
     
      混標中各組分i及內標含量計算公式:
     
      mi=ci×Vi×di×lO00
     
      ms=cs×Vs×ds×lO00
     
      式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);
     
      ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)
     
      Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)    ;
     
      di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)   ;
     
      1000—算成以mg為單位的系數。
     
      例:計算混標中正丁醇的含量
     
      m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣
     
      計算混標中乙酸乙酯的的含量
     
      m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量
     
      ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣
     
      建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標待用。
     
      酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,配成 lOmL
     
      的酒樣溶液,混勻后待用。
     
      酒樣內標含量計算公式同上。
     
      即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣
     
      在酒樣中直接加入內標的方法:
     
      在酒樣中加入lOμL的內標物,配成 25ml的酒樣。
     
      酒樣內標含量計算公式:
     
      ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
     
      即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣
     
      式中: ms—就中內標物的含量(mg/lOOml)    ;
     
      Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數)
     
      ds—內標的密度(g/ml)   ;
     
      1000—換算成以mg為單位的系數;
     
      100/25—換算成以1OOml計算的系數。
     
      注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物,或lOml酒樣中加 4μL  的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更。
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