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    白酒氣相色譜儀如何測定白酒中的雜醇

    發布時間:2022-03-21      點擊次數:1073
      氣相色譜法實質是根據不同物質在互不相溶的兩相中具有不同的分配系數的原理,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相中的分配反復進行多次,這樣使得有些分配系數只有微小差異的組分產生很大的分離效果。
     
      氣相色譜法是以氣體為流動相的一種色譜分析方法,具有分離效率高、分析速度快,使用樣品量少、靈敏度高、操作簡便等特點,因此有著廣泛的應用。但由于色譜柱的溫度一般不超過400℃,所以氣相色譜對難以氣化的樣品或熱不穩定的樣品有一定使用的限制。
     
      儀器:酒氣相色譜儀,FID檢測器,毛細管色譜柱,自動進樣器。
     
      試劑:60%乙醇(色譜純)溶液,甲醇標準溶液,正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標準溶液,六種醇混合溶液,市售酒。
     
      具體實驗步驟:
     
      1.開機:打開氣體發生器,待壓力達到設定值后,打開酒氣相色譜儀。這一步在本次實驗前已經完成,并不實際操作。
     
      2.方法設定:打開電腦中的色譜工作站,選中本次實驗所用的method。
     
      3.工作條件設定:載氣(高純氮):流速為0.5mL/min—1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20mL/min—30mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(TD):220℃;注樣器溫度(TJ):220℃;柱溫(TC):起始溫度60℃,恒溫3min,以3.5℃/min程序升溫至180℃,繼續恒溫10min。
     
      4.標準樣測定:分別吸取1μL甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標準溶液;六種醇混合溶液以進行測定,記錄保留時間及測試時的峰的積分面積。需要注意的是單一的醇溶液中有乙醇作為溶劑,因此在色譜圖上會存在一個溶劑峰。
     
      5.樣品測定:在相同的測試條件下對酒進行測試,由于酒中其他成分含量與乙醇相比相對較少,因此得到的數據必須要改變軟件中積分的參數和某些閾值使得各組分的特征峰可以在圖上體現出來。
     
      實驗相關注意事項:
     
      1.計算出的各組分含量并不是該組分在溶液中的百分含量,實際上是指相應的組分在這六種醇中所占的比例。因為溶液體系中含有各種雜質而且對于未知的雜質成分,其校正因子是無法獲得的,這也就造成了僅靠這些數據無法算出組分在溶液中的相對含量,這里的計算值要小于該組分在溶液中占的比例。
     
      2.利用酒樣品中檢測到的雜醇,來評價測試的酒安全隱患,要注意排除進樣器沒洗干凈的因素。另外乙醇的含量只是在這幾種醇中的相對含量,在整個體系中的含量應在40%左右。
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